微波消解-原子荧光联用注意事项.docx

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文档介绍

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微波消解-原子荧光联用注意事项 微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互协作,才能达到预期的试验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,期望能帮助用户更好的完成重金属分析试验。 1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好? 硝酸、盐酸和硫酸均为强酸,我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂,但是在某些状况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。 (1) 硝酸是强酸,同时它也是一种氧化性酸,会消退测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。 (2) 硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭,导致荧光强度降低,从而影响测定。 (3) 硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽视,但是在测定某些盐分含量较高,尤其重金属含量较高时,会导致大量硫酸盐沉淀,从而造成待测元素的共沉淀,降低检测结果。 (4) 盐酸也是一种强酸,但是盐酸是还原性酸,同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少许多,只有少数集中盐酸盐会沉淀,基本不会影响测定结果。 综上所述,盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。 2、空白值高有什么影响?空白值偏高,然后再扣除的话,可不可以? (1) 空白值高影响低浓度样品结果精确?性,并影响检测过程。 (2) 空白值高简单使标准曲线线性变差。 (3) 空白值高,仪器稳定状态难以判定,样品浓度不确定性加大。 3、测定食品中汞,前处理用的是微波消解,最高消解温度在180度,赶酸温度在150度,回收率不好,什么原因? (1) 赶酸的过程一定要掌握温度,不可太高! (2) 赶酸温度掌握在120摄氏度到150摄氏度之间为宜,120度以下较好。 (3) 在可以掌握酸度的状况下,少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统

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