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文档介绍

能力验证整改报告

2016年X月XXX(深圳)有限公司

化学分析室能力验证

整改报告

检测项目: 塑料中的BDE-209

实验室代码:

单位负责人: (签字)

整改日期:

1、实验室代码:XXX

2、检测项目:塑料中多溴二苯醚含量的测定能力验证(BDE-209)

3、检测依据:IEC62321.6-2015<使用气相色谱质谱联用仪GCMS测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚>

4、实验条件:

仪器型号

色谱柱型号

萃取方式

试剂

定容

GC-MS(QP2010plus)

DB-5HT

索氏萃取法

丙酮/正己烷(1:1)

100ml

5、检测结果:

样品编号

实验室结果

BDE-209/(mg/kg)

ZB

ZW

评价结果

143

854

-2.0

2.5

可疑/有问题

74

1459

二、检测结果可疑原因分析:

实验室对此次能力验证结果中期报告中的两组数据检测结果”可疑/不满意”原因情况从人、机、料、法、环五个基础环节进行了详细而认真的查找和分析,初步认定为两个可疑原因。

检测人员为配合完成公司内部的检测任务,在使用仪器三个月后并没有及时对仪器GCMS逐一进行详细和细致的检查和排除,如:GCMS仪器使用中的垫片、进样系统中的内衬管、GC中的色谱柱等与之相关而能够对测量结果引起误差的配件进行维护与保养,虽在做能力验证的时候有初步对部分配件进行检查和更换更新,但因需配合内部的检测任务和即将面对的体系外审,都促使检测人员没有更多的时间进行关机做色谱柱的维护保养(保养方式:切掉一小段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片,否则,有可能导致样品吸收,降低样品回收率),而在整改过程中重新进行了细致排查发现,也证明了此分析思路的准确性,因色谱柱(DB-5HT)未能及时进行维护保养,而导致了数据结果出现偏差,而整改后利用质控样品进行数据验证的过程中,均未发现有明显数据差

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