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毛细管分析常见问题的解决

一、峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1.注射器有毛病，用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰

1.柱超载，减少进样量

2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低 10~20 度，以使峰分开

3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉 1~2 圈，再重新

安装

2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度） 。进样器温度应比样品最高沸点高 25 度

3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低 10~20 度，以使峰分开

4.柱损坏：更换柱

5.柱污染：从柱进口端去掉 1~2 圈，再重新安装

四、只有溶剂峰

1.注射器有毛病：用新注射器验证。

2.不正确的载气流速（太低） ：检查流速，如有必要，调整之

3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）

7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉 1~2 圈，并重新安

装

五、宽溶剂峰

1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

2.进样技术差（进样太慢） ：采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低：提高进样器温度。