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3. [2020全国Ⅱ·27,15分,难度★★★☆☆] 苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下: 名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/ ℃ 密度/ (g·mL-1) 溶解性 甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水,易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4 (100 ℃ 左右开 始升华) 248 —— 微溶于冷水,易溶于乙醇、热水 实验步骤: (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。 (3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.010 00 mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。 回答下列问题: (1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为　　　　(填标号)。? A.100 mL　　　　B.250 mL C.500 mL　　　　D.1 000 mL (2)在反应装置中应选用　　　　冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　。? (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理　　　　　　　　　　　　　　　　。? (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是　　　　　　　。? (5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是?　 。? (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为　　　　;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于　　　(填标号)。? A.70%　B.60%　C.50%　D.40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中　　　　的方法提纯。? 答案 2Mn2++10CO2↑+8H2O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知,用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)因苯甲酸在100 ℃左右开始升华,若干燥时温度过高,可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据C6H5COOH+KOH=C6H5COOK+H2O,可知25.00 mL×10-3 L·mL-1×c(C6H5COOH)=21.50 mL×10-3 L·mL-1×0.010 00 mol·L-1,解得c(C6H5COOH)=0.008 6 mol·L-1,故样品中苯甲酸的纯度为(0"." 008" " 6×0"." 1×122)/(0"." 122)×100%=86.0%;0.014 mol甲苯理论上可生成0.014 mol苯甲酸,其质量为0.014×122 g=1.708 g,则苯甲酸的产率为(1"." 0" " g×86"." 0"%" )/(1"." 708" " g)×100%≈50%,故C项正确。(7)由于苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中重结晶的方法提纯。 4. [2021辽宁·18,14分,难度★★★☆☆] Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行): ①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr=199),配成50 mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 mol·L-1 KOH溶液。 ③持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以2 mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中,100 ℃下回流3 h。 ④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40 ℃干燥。 ⑤管式炉内焙烧2 h,得产品3.24 g。 部分装置如图: 回答下列问题: (1)仪器a的名称是　　　　　　　　;使用恒压滴液漏斗的原因是　 。? (2)实验室制取N2有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,对应的装置为　　　　(填标号)。? 可供选择的试剂:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(a