丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量不确定度评定.doc

(完好版)丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确立度的评定

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QG/JJ JL(BL) 0111-2006

丁二酮肟分光光度法测定合金钢中

镍含量不确立度的评定

被测对象

知足 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。

引用文件

GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量

JJF 1059-1999 丈量不确立度评定与表示

CNAL/AG 07： 2002 化学剖析中不确立度评估指南

CSM 01 01 01 00-2006 化学成分剖析丈量不确立度评定导则

剖析方法和丈量参数概括

称取 0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至

100mL容量瓶中。汲取 10.00mL 试液于 100mL容量瓶中，以酒石酸为遮蔽剂，在强碱性介质中，以

过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，丈量其吸光度。每个工作曲线溶液丈量三次，试

液丈量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。 7 次重复丈量结果分别为

1.886%， 1.898%， 1.878%， 1.886%，1.892%，1.892%， 1.886%。

使用 10mL滴定管分别移取了 2.00mL，4.00mL ，6.00mL，8.00mL 和 10.00mL 镍标准溶液 [ （50

0.12 ）μ g/mL（ k=2） ] 于 100mL容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。剖析所使用的仪器和标准溶液试剂有：

天平：万分之一，检定同意差± 0.1mg 容量瓶： 100mL， B 级，同意差± 0.2mL 吸量管： 10mL， A 级，同意差± 0.05mL