【设计】阿司匹林总体实验设计.docx

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文档介绍

阿司匹林得合成、制剂得制备、药理作用及鉴别、含量测定第一部分阿司匹林得合成【目得】1、熟识酚羟基酰化反应得原理,把握阿司匹林得制备方法;2,并学会利用重结晶纯化固体有机、把握抽滤装置得安装与操作物;【原理】COOHCOOH+H+CH3COOHCH3+(CH阿司匹林得合成、制剂得制备、药理作用及鉴别、含量测定第一部分阿司匹林得合成【目得】1、熟识酚羟基酰化反应得原理,把握阿司匹林得制备方法;2,并学会利用重结晶纯化固体有机、把握抽滤装置得安装与操作物;【原理】COOHCOOH+H+CH3COOHCH3+(CH3CO)2O乙酸酐OHO浓硫80酸85℃C水杨酸乙酰水杨酸O【仪器与药品】仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T形连接管等;药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱与碳酸氢钠溶液,浓盐酸,乙醚,石油醚,蒸馏水,冰块,1%FeCl3等;【内容】1、新蒸乙酸酐:量取乙酸酐60mL放入100mL得圆底烧瓶中进行一般蒸馏,收取137—140℃得馏分备用;2、加料:在250mL三口瓶中加入34、4g(0、249mol)水杨酸、48mL(0、508mol)新蒸乙酸酐与56滴浓硫酸(约2、8ml);3、酰化反应:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解就需补加乙酸酐与浓硫酸);安装回流装置,在磁力搅拌器中加热掌握温度在80—85℃,同时保持低速匀速搅拌,反应20min后用1%FeCl3检查,当反应液不再出现紫色时停止反应;反应液稍冷却(50℃以下)后均分成几份倒入各烧杯中,3、酰化反应:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解就需补加乙酸酐与浓硫酸);安装回流装置,在磁力搅拌器中加热掌握温度在80—85℃,同时保持低速

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