材料分析测试技术实验指导书(8学时)(SEM_XRD_热分析_红外)--.docx

实验一 综合热分析实验 ( 2 学时）

实验目的

了解综合热分析仪工作的基本结构与工作原理， 了解仪器的操作方法和注意事项，了解热析对样品的要求， 熟悉影 响热分析曲线的影响因素。

二、 实验原理

差热分析的基本原理是由千试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品和参比 物间的温度差， 差 热电 偶的闭合回路中便有温差电动势，其大小为：

E心＝ k/ e CT!－飞）l n(nf／a 吗 ）

式中比 由A、B 两种金屈丝组成闭合回路中的温差电动势 ( eV);

k 波尔兹曼常数；

e 电子电荷；

飞、飞 差热电偶两个焊点的温度CK) ;

nEa气 属A 中的自由电子数；吗 气 属B 中的自由电子数；

差 热电偶两个焊点的温 度 差 ( T 1- T 2 ) 由霄千两 者中的热电偶反映出来， 由上式可知，闭合回路中的温差电动势的大小与差热电偶两个焊点的温度差 ( T1-T 2) 成正比，其大小主要决定千试样本身的特性， 通过信号放大系统和 记录仪记下的差热曲线，便 能如实的反应出试样本身的特性。通过对差热曲线的判读，有可能达到物相鉴定的目的。

三、 实验仪器

仪器名称： 综合热分 析仪仪器型号： STA449C

生产厂家： 德 国耐驰仪器公司四、 仪器主要部件介绍

1、主机、2、电源 3、控制器 4、电脑 5、水浴 6、高压钢瓶五、实验样品要求以及实验影响因数

5. 1、热析对样品的要求

l、 颗粒均一、混合均一的粉体

2、 液体

3、 纤维

5. 2、影响热分析曲线的影响因素

1、内因： 晶体 结构的影响； 阳离子电负性、离子半径及电价的影响； 氢氧根离 子浓度的影响

2、外因： 升温速率： 推荐升温速率20°C/ mi n ; 试 样的形状、用量以及填充方式的影响； 压力和气氛的影响

2六、操作步骤

2

1、打开仪器、控制器和计算机电源。