水泥厂化验室氧化镁及氧化钙的测定.doc
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- 2021-05-16 发布|
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水泥厂化验室氧化镁及氧化钙的测定
D⒉⒍1 分析步骤 从D⒉⒉1溶液A中吸取50mL溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL。加1mL酒石酸钾钠(100g/L),5mL三乙醇胺(1+2 ),充分搅拌,然后加入25mL pH10氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
D⒉⒍2 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D2.7)计算: TMgO ×(V5 -V4 )×10 XMgO =————————-———×100 (D2.7) m×1000
式中:XmgO— 氧化钙的质量百分数,%; TcaO— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数,mg/mL; V4 —滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V5 —滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。
D⒉7 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)
D⒉⒎1分析步骤 称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g, 置于银坩埚中,加入7~8g 氢氧化钠,盖上坩锅盖(应留有较大缝隙),放入已升温到400 ℃的高温炉中,继续升温至650℃,保温20min以上(中间可摇动熔融物一次),取出冷却,将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后,立即取出坩锅,用水冲洗坩锅及盖,在搅拌下一次快速加入25mL盐酸,加入1mL硝酸,用热水和热盐酸(1+1)洗净坩锅及盖,将溶液加热至沸,得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后,移入250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液B供测定二氧化硅(见D⒉⒎1)、三氧化二铁(见D⒉⒊1)、 三氧化二铝与二氧化钛(见D⒉⒋1)、氧化钙(见D⒉⒏1)、氧化镁(见D⒉⒐1)用。 吸取 50mL D⒉⒎1溶液B于300