第六章胺身类药物的分析.ppt

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文档介绍

2. 硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因 ChP(2000) 【鉴别】 (1)取本品约0.1g,加5%醋酸钠溶液 10ml溶解后,加25%硫氰酸铵溶液1ml,即析出 白色结晶;滤过,结晶用水洗涤,在80℃干燥, 依法测定(附录ⅥC),熔点约为131℃。 (六) 紫外特征吸收光谱法 1. 在λmax 处测定供试液的百分吸收系数。 例如:对乙酰基酚在0.4%NaOH中于λmax =240nm;E1%1cm = 715 在HCl(0.1nol/L)-甲醇于λmax =249nm; E1%1cm = 880 2. 在规定的浓度测定λmax 例如:醋氨苯砜5μg/ml; λmax =256nm; 284nm 再例如:盐酸普鲁卡因胺5μg/ml; λmax = 280nm (一)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 为什么要检查? 怎样检查? 采用TLC法中的杂质对照品法进行检查。 四、特殊杂质检查 (二)对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查 1.乙醇溶液的澄清度与颜色: 因其生产工艺用铁粉作还原剂,可能带入,致使乙醇溶液产生混浊,中间体对氨基酚易氧化产生有色化物,在乙醇溶液中显橙红色或棕色。 检查方法: 配制0.1g/ml本品乙醇溶液,溶液应澄清,无色;如显 混浊,与1号浊度标 准液比较,不得更浓;如显色,与 棕红色2号或橙红色2号 标准液比较,不得更深。 2. 有关物质检查:Ch.P是以对氯苯乙酰胺为对照品, 采用TLC 法 中的杂质对照品法。 3. 对氨基酚检查:利用对氨基酚在碱性条件下可与 亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化 合物,采用比色法。 (一)亚硝酸钠滴定法 Ar-NH2; Ar-NHCOR; Ar-NO2均可采用此法 Ch.P中的苯佐卡因;盐酸普鲁卡因和盐酸 普鲁卡因胺及其制剂可直接采用本法;醋氨苯 砜及注射液水解后用本法。 五、含量测定 1. 原理: Ar-NHCOR + H2O Ar

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