保健食品中洛伐他汀的测定.pdf

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文档介绍

九、保健食品中洛伐他汀的测定

1 范围 本方法规定了保健食品中洛伐他汀的液相色谱测定方法。 本方法适用于以红曲及其加工品为原料的保健食品中内酯(闭环)洛伐他汀及酸式(开

环)洛伐他汀的测定。

2 原理 试样经 75% 乙醇溶液超声提取,采用液相色谱分离内酯(闭环)及酸式(开环)洛伐

他汀,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。

3 试剂和材料 注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 甲醇(CH OH ):色谱纯。 3

3.1.2 无水乙醇(CH CH OH )。 3 2

3.1.3 磷酸(H PO ) 。 3 4

3.1.4 氢氧化钠(NaOH )。

3.1.5 盐酸(HCl ):含量:36%~38% 。

3.2 试剂配制

3.2.1 75% 乙醇(v/v ):将无水乙醇和水按75+25 的体积比混合均匀。

3.2.2 0.2mol/L 氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1.6g,加水使溶解成200mL ,即得。

3.2.3 0.2mol/L 盐酸溶液:吸取盐酸1.8mL,加水适量使成100mL ,即得。

3.3 标准品 洛伐他汀标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1,纯度≥98% ,或经国家

认证并授予标准物质证书的标准物质。 表1 洛伐他汀标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 洛伐他汀 Lovastatin 75330-75-5 C24H36O5 404.54

3.4 标准溶液配制

3.4.1 洛伐他汀标准储备液(400μg/mL ):准确称取洛伐他汀标准品40mg (精确至0.01 mg ),

用75% 乙醇溶解并定容至100mL。

3.4.2 洛伐他汀标准系列工作液:用流动相稀释,配制浓度为 8.00

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