试验报告 铜冶炼烟尘化学分析方法 第3部分:锌量的测定 原子吸收光谱法.doc

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文档介绍

铜冶炼烟尘化学分析方法

第3部分:锌量的测定 原子吸收光谱法

铜陵有色金属集团控股有限公司

二O一九年六月 铜冶炼烟尘化学分析方法

第3部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

实验报告

1 实验部分

1.1 试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1.1 氟化氢铵。

1.1.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。

1.1.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。

1.1.4 溴。

1.1.5 高氯酸(ρ1.67g/mL)。

1.1.6 氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。

1.1.7 盐酸(1+1)。

1.1.8 锌标准贮存溶液:称取1.0000g纯锌(wZn≥99.99%)置于500mL烧杯中,加入50mL盐酸(1.1.7)加热至溶解完全,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,加入25mL盐酸(1.1.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1 mg锌。

1.1.9 锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(1.1.8)置于100mL容量瓶中,用盐酸(5+95)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锌。

1.1.10 Cu、Pb、Fe标准溶液,10mg/mL;Bi、As、Cd、Sb、Al、Ca、Mg、Sn、Se标准溶液,1mg/mL。

1.2 仪器

原子吸收光谱仪(岛津6880型火焰原子吸收光谱仪),附锌空心阴极灯。

1.3 试验方法

1.3.1 称取0.1g(精确至0.0001g)样品置于150mL烧杯中,用少量水润湿,加入2mL氟化氢铵饱和溶液(1.1.6)、15mL盐酸(1.1.2),盖上表面皿,置于电热板上低温加热3~5min,取下稍冷。加入10mL硝酸(1.1.3),置于电热板上加热使试料完全分解,继续加热蒸至近干,取下稍冷。

注1:加入硝酸后,如有硫析出,加入0.5mL溴(1.1.4); 2:

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