实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验要点分析.ppt

实验十二、十三 硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验 一、实验目的 1．了解复盐的一般特性 2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。 3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 4．学习产品纯度的检验方法。 5．了解用目测比色发检验产品的质量等级 二、实验原理 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。 常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。 二、实验原理 1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：???????????Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度 较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4?(NH4)2SO4? 6H2O ????三、实验方法 （1）碎铁屑的净化 称取2g铁屑，放入洁净的锥形瓶中，加入15mL10%Na2CO3 ，加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗至铁屑为中性。 （2）FeSO4溶液的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol.L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，水浴加热控制温度勿超过90℃。在水浴中加热约30min，加热过程中可补充水分和3mol.L-1H2SO4 ，防止结晶析出，然后趁热过滤，用少量热蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。 (3) 硫酸亚铁铵的制备 根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol.L-1 H2SO4溶液调节至pH为1～2，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体，抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。 （4）称量计算产率。 （5）硫酸亚铁铵的制备和产品检验： 产品检验方法（组分分析；限量分析） 限量分析：即按照不同等级化学试剂所允许杂质的最高含量配成一系列标准溶液，然后将它们与待测溶液在相同条件下进行试验。分为：比色法和比浊法。 产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。 Ⅰ. Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2.12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g.L-1 Fe3+。 Ⅲ. 产品级别的确定。 称取1.0g产品于25 mL比色管中，用15 mL去离子水溶解，再加入1mL 6mol·LHCl和l mL 25％KSCN溶液，加水稀释至25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。 四、仪器与试剂 五、基本操作 1. 液体试剂的取用； 2. 玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的使用； 3.固液分离方法：倾析法；过滤法；离心分离法 4.加热方法；（直接加热、间接加热） 5.滤纸分类和使用。 6.蒸发浓缩结晶； 7.天平的使用 五、实验注意事项 1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程中注意补充水分。 2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤2～3次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。 3、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶液。 4、制备过程中始终要保持溶液的强酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少 量H2SO4，并可投入几枚铁钉。 思考题 1、硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分？ 2、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处理？ 3、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？ 4、在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含氧的去离子水 ？ 下次实验： KNO3的制备