六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气.doc
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- 2017-10-14 发布|
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中华人民共和国能源部标准
SD311—89
六氟化硫新气中空气、四氟化碳
的气相色谱测定法
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中华人民共和国能源部1989-03-27批准?????????????????? 1989-10-01实施
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????本方法等效采用IEC376号出版物。
????本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟化硫完全分离,其浓度可从它 们的峰区面积和被测化合物对检测器响应的校正系数来确定。
1?仪器和材料
1.1?色谱仪?带有热导检测器的气相色谱仪。
1.2?记录仪?量程为0~1mV,响应时间为1s,记录纸宽度为250mm的记录仪或 可连接微处理机(积分仪)。
1.3?载气?氦气(或氢气)。
1.4?色谱柱?长2m、内径3mm的不锈钢管,内填60~80目的GDX-104担体(或 合适的其他色谱固定相)。
????新的分离柱在使用前,应在120℃下以载气通过,至少经过4h的处理。新气 测定装置见图1。
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图 1 空气、四氟化碳测定装置示意
1—定量管;2—六通阀;3—热导池;4—恒温箱;5—记录仪
2?操作方法
2.1?开机
????根据仪器使用说明书进行操作,合上气相色谱仪的开关,调节层析室温度为40 ℃,并将载气的流速稳定在35mL/min,桥电流调为200mA。
2.2?进样
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?图 2 谱图出峰次序
????将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当打开样品钢瓶阀 时,样品将以液态的形式流出。打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀,把所 有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后,关闭取样管上的针形阀,并打开气相 色谱仪的注入阀,使取样回路中的气体与大气压力一致。
????保持稳定状态,重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果,测定后先关样 品钢瓶阀,再关针形阀,最后拆除样品钢瓶。谱图出峰次序为:空气、四氟化碳 及六氟化硫,见图2。
3?校准
3.1